仪器测试

仪器测试

仪器测试主要是指选用色谱、光谱、质谱等不同分析检测仪器对样品进行测试,以得到样品中物质的成分、含量及相应的谱图表征数据和理化性能数据,实现样品成分、含量和谱图表征数据的测定。

服务项目

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产品问题

光谱类

方式解决方案
线状光谱由狭窄谱线组成的光谱。单原子气体或金属蒸气所发的光波均有线状光谱,故线状光谱又称原子光谱。当原子能量从较高能级向较低能级跃迁时,就辐射出波长单一的光波。严格说来这种波长单一的单色光是不存在的,由于能级本身有一定宽度和多普勒效应等原因,原子所辐射的光谱线总会有一定宽度(见谱线增宽);即在较窄的波长范围内仍包含各种不同的波长成分。原子光谱按波长的分布规律反映了原子的内部结构,每种原子都有自己特殊的光谱系列。通过对原子光谱的研究可了解原子内部的结构,或对样品所含成分进行定性和定量分析。
带状光谱由一系列光谱带组成,它们是由分子所辐射,故又称分子光谱。利用高分辨率光谱仪观察时,每条谱带实际上是由许多紧挨着的谱线组成。带状光谱是分子在其振动和转动能级间跃迁时辐射出来的,通常位于红外或远红外区。通过对分子光谱的研究可了解分子的结构。
连续光谱包含一切波长的光谱,炽热固体所辐射的光谱均为连续光谱。同步辐射源(见电磁辐射)可发出从微波到X射线的连续光谱,X射线管发出的轫致辐射部分也是连续谱。
吸收光谱具有连续谱的光波通过物质样品时,处于基态的样品原子或分子将吸收特定波长的光而跃迁到激发态,于是在连续谱的背景上出现相应的暗线或暗带,称为吸收光谱。每种原子或分子都有反映其能级结构的标识吸收光谱。研究吸收光谱的特征和规律是了解原子和分子内部结构的重要手段。吸收光谱首先由J.V.夫琅和费在太阳光谱中发现(称夫琅和费线),并据此确定了太阳所含的某些元素。
具体的元素光谱红色代表硫元素,蓝色代表氧元素,而绿色代表氢元素。
光谱网核心介绍光谱学是光学的一个分支学科,它主要研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列,根据实验条件的不同,各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究,人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。但是,光谱学技术并不仅是一种科学工具,在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。


热重类

影响因素具体形式
气体浮力和对流

气体浮力的影响: 气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。

对流的影响:它的产生,是常温下试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。

措施:为了减少气体浮力和对流的影响,试样可以选择在真空条件下进行测定,或选用卧式结构的热重仪进行测定。

坩埚

大小和形状:坩埚的大小与试样量有关,直接影响试样的热传导和热扩散;坩埚的形状则影响试样的挥发速率。因此,通常选用轻巧、浅底的坩埚,可使试样在埚底摊成均匀的薄层,有利于热传导、热扩散和挥发。

坩埚的材质:通常应该选择对试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的惰性材料,如Pt、Al2O3等。

升温速率

升温速率对热重曲线影响的较大,升温速率越高,产生的影响就越大。因为样品受热升温是通过介质-坩埚-样品进行热传递的,在炉子和样品坩埚之间可形成温差。升温速率不同,炉子和样品坩埚间的温差就不同,导致测量误差。一般在升温速率为5和10℃/min时产生的影响较小。

升温速率对样品的分解温度有影响。升温速率快,造成热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。

升温速率不同,可导致热重曲线的形状改变。升温速率快,往往不利于中间产物的检出,使热重曲线的拐点不明显。升温速率慢,可以显示热重曲线的全过程。一般来说,升温速率为5和10℃/min时,对热重曲线的影响不太明显。

升温速率可影响热重曲线的形状和试样的分解温度,但不影响失重量。

慢速升温可以研究样品的分解过程,但我们不能武断地认为快速升温总是有害的。要看具体的实验条件和目的。当样品量很小时,快速升温能检查出分解过程中形成的中间产物,而慢速升温则不能达到此目的。的影响:

升温速率对热重曲线影响的较大,升温速率越高,产生的影响就越大。因为样品受热升温是通过介质-坩埚-样品进行热传递的,在炉子和样品坩埚之间可形成温差。升温速率不同,炉子和样品坩埚间的温差就不同,导致测量误差。一般在升温速率为5和10℃/min时产生的影响较小。

升温速率对样品的分解温度有影响。升温速率快,造成热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。

升温速率不同,可导致热重曲线的形状改变。升温速率快,往往不利于中间产物的检出,使热重曲线的拐点不明显。升温速率慢,可以显示热重曲线的全过程。一般来说,升温速率为5和10℃/min时,对热重曲线的影响不太明显。

升温速率可影响热重曲线的形状和试样的分解温度,但不影响失重量。

慢速升温可以研究样品的分解过程,但我们不能武断地认为快速升温总是有害的。要看具体的实验条件和目的。当样品量很小时,快速升温能检查出分解过程中形成的中间产物,而慢速升温则不能达到此目的。

气氛

气氛对热重实验结果也有影响,它可以影响反应性质、方向、速率和反应温度,也能影响热重称量的结果。气体流速越大,表观增重越大。所以送样品做热重量分析时,需注明气氛条件。

热重实验可在动态或静态气氛条件下进行。所谓静态是指气体稳定不流动,动态就是气体以稳定流速流动。在静态气氛中,产物的分压对TG曲线有明显的影响,使反应向高温移动;而在动态气氛中,产物的分压影响较小。因此,我们测试中都使用动态气氛,气体流量为20mL/min。

气氛有如下几类:惰性气氛,氧化性气氛,还原性气氛,还有其它如CO2、Cl2、F2等。

样品量

样品量多少对热传导、热扩散、挥发物逸出都有影响。样品量用多时,热效应和温度梯度都大,对热传导和气体逸出不利,导致温度偏差。样品量越大,这种偏差越大。样品用量应在热天平灵敏度允许的范围内,尽量减少,以得到良好的检测效果。而在实际热重量分析中,样品量只需要约5mg。

样品粒度、形状样品粒度及形状同样对热传导和气体的扩散有影响。粒度不同,会引起气体产物扩散的变化,导致反应速度和热重曲线形状的改变。粒度越小,反应速度越快,热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度降低,反应区间变窄,而且分解反应进行得完全。所以,粒度影响在热重量分析中是个不可忽略。


物理检测性能

产品类型检测项目
塑料制品

机械性能检测:冲击性能、拉伸性能、弯曲性能、耐磨性能、撕裂性能等。

燃烧性能检测:垂直燃烧、氧指数、水平燃烧、点燃温度等。

热性能检测: 热变形温度、玻璃化转变温度、维卡软化点、热分解温度、熔融温度等。

环保检测: ROHS REACH、重金属检测等。

其他性能检测:绝缘性能、导热性能、耐腐蚀性能、耐压性能、透湿性能等。

塑料制品范围包含: 塑料薄膜、塑料管材、塑料建材、塑料容器、塑料外壳、塑料玩具、电线电缆护套绝缘、塑料异型材、塑料饰品等。

带状光谱

理化性能检测:密度 硬度、表面电阻率、介电性能。

机械性能检测:拉伸性能、冲击性能、撕裂性能、压缩性能、粘合强度、耐磨性能、回弹性能。

耐腐蚀性能检测:酸、碱、有机溶剂、水、润滑油、汽油、机油。

燃烧性能检测: 有效燃烧热值、燃烧速率、垂直燃烧、酒精喷灯燃烧、巷道丙烷燃烧、烟密度、总烟释放量。

其他:导电性能、密封性能、耐液压性能。


常见物理性能解决方案
拉伸拉伸试验为开发或评估金属材料的力学性能提供了相对简单、低成本的技术,它可提供金属和合金材料对机械负载反应的相关信息。在某些情况下,生产商可测试与最终产品非常接近的试样。而在其他情况下,则必须剪切或折叠原材料。这两种类型的试验在材料比较、质量控制检查和合金开发方面都是切实可行的。棒材样品试验需要考虑许多重要因素,如机架刚度、适中的夹持力、试样对齐、应变测量、设备控制、数据采集和报告结果。当测试极端机械负载条件下的重型棒材时,机架的高度和夹具选择显得尤为重要。
弯曲弯曲试验提供有关材料塑性和韧性的重要信息。需要测试材料的适用性。由于材料、试样和应用的多样性以及材料科学的不断发展,因此需开发专用的试验夹具。
扭转扭转试验可测试切变模量、最大抗剪强度、剪切断裂模量和塑性等材料特性。要确定上述材料特性,需要在固定标尺上精确测量扭距和扭转角。尽管看似简单,但扭转试验因棒材常难以夹紧而增加了试验难度,并且不容易测量扭转角。试样常需加工成中间面积小,在夹持端成二角形或六角形。


老化性能

类型检测标准适用材料
自然大气老化性

一般是将试样长期暴露于自然环境中,然后对其各项性能进行评定。主要有整车暴晒试验和材料及零部件暴晒试验。

测试标准:塑料在玻璃下日光、自然气候或实验室光源暴露后颜色和性能变化的测定 GB/T 15596-2009。

暴露自然环境试样
耐热老化检测及湿热老化性

材料在规定压力和规定温度的热空气作用下,经过一定时间后测定其性能指标,从而判定其耐热老化性能。评定时首先目测表观有无粉化、龟裂、斑点、气泡、变形,然后对其重量变化、物理性能变化、尺寸变化进行测量。

湿热老化检验产品对温暖潮湿的环境的适应能力。高温高湿条件下,水分子较为活跃,较容易渗入材料内部,造成胶黏剂、增塑剂等的溶解,或者水分子堆积造成水泡等问题。一般使用湿热老化试验箱要求在一定温度下(40-60℃),保持较高湿度(90%RH以上)进行测试。

常压热老化: 塑料热老化实验方法 GB/T7141-2008

高压氧和高压热空气老化: 硫化橡胶热氧化试验方法 GB/T13939

湿热老化: 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定 GB/T12000-2003

湿热老化: 硫化橡胶湿热老化试验方法 GB/T 15905-1995

塑料

橡胶

耐氙灯、耐紫外等光老化性

光老化性检测主要是对汽车外覆盖件、内饰件等长期接受光照和辐射的非金属材料的老化耐久性进行检测。主要评估材料在颜色、光泽、裂纹、起泡、催化、氧化等方面的变化。一般采用荧光紫外灯、氙灯等来模拟自然阳光和其他光源的中的辐射。

耐氙灯老化  

1. 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯 GB/T 16422.2-1999

2. 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527

3. 纺织品色牢度试验耐人造光色年度:氙弧GB/T  8427-2008

4. 皮革色牢度试验耐光色牢度:氙弧GB/T2727-2005

耐紫灯老化

1. 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分: 荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997

2. 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯 ISO 4892

3. 硫化橡胶人工气候老化(荧光紫外灯)试验方法 GB/T 16585-1996

塑料

织物

皮革

橡胶

耐臭氧老化性将试样暴露于密闭无光照的含有恒定臭氧浓度的空气和恒温的试验箱中,按预定时间对试样进行检测,从试样表面发生的龟裂或其它性能的变化程度,以评定试样的耐臭氧老化性能。

检测标准:硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验 GB/T 7762-2003

暴露自然环境试样
耐生物老化性

检测非金属材料在微生物作用下的耐久性能。检测时一般将材料放置在有特定试验菌种的条件下一定时间,通过材料外观、重量或其他物理性能的变化来评估材料的耐生物老化性能。

耐生物老化性

材料在特定微生物作用下潜在生物分解和崩解能力的评价 GB/T 19275-2003

塑料在微生物作用下的评价 ISO 846:1997




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